Raman microscopy is one of the methods that could be used for future post-mortem analyses of samples extracted from ITER plasma facing components. This study shows that this technique is useful for studying tungsten-based materials containing impurities including oxides and nitrides. Here, we apply pulsed laser deposition and DC argon glow discharges to produce tungsten-containing synthetic films (compact, and porous), and nanoparticles, and investigate the influence of their morphology on the measured Raman spectra. The amounts of oxygen and/or nitrogen in the films are also investigated. Comparative data are obtained via x-ray Photoelectron Spectroscopy, Atomic Force Microscopy, Electron Microscopies (Scanning and Transmission), Energy Dispersive x-ray spectroscopy, and Time-of-Flight Elastic Recoil Detection Analysis. The power density of the laser beam used to perform the Raman microscopy is varied by up to 4 orders of magnitude (0.01–20 mW μm−2) so as to investigate the thermal stability of films and nanoparticles. As a first result, we give evidence that Raman microscopy is sensitive enough to detect surface native oxides. Secondly, more tungsten oxides are detected in porous materials and nanoparticles than in compact films, and the intensities of the Raman band correlate to their oxygen content. Thirdly, the thermal stability of these films (i.e. structural and chemical modification under laser heating) is poor when compact films contain a sufficiently large amount of nitrogen. This finding suggests that nitrogen can be substituted by oxygen during Raman laser induced heating occurring in ambient air. Finally, our methodology can be used to rapidly characterize the morphology and chemistry of the samples analyzed, and also to create oxides at the micrometer scale.
ラマン顕微鏡法は、ITERのプラズマ対向機器から採取された試料の将来の死後分析に使用できる可能性のある方法の1つである。本研究は、この技術が、酸化物や窒化物を含む不純物を含むタングステン系材料の研究に有用であることを示している。ここでは、パルスレーザー堆積法とDCアルゴングロー放電を用いて、タングステン含有合成薄膜（緻密および多孔質）とナノ粒子を作製し、それらの形態が測定されたラマンスペクトルに及ぼす影響を調査する。薄膜中の酸素および/または窒素の量も調査される。比較データは、X線光電子分光法、原子間力顕微鏡法、電子顕微鏡法（走査型および透過型）、エネルギー分散型X線分光法、および飛行時間型弾性反跳検出分析によって得られる。ラマン顕微鏡法の実施に使用されるレーザービームの出力密度は、薄膜とナノ粒子の熱安定性を調査するために、最大4桁（0.01〜20 mW μm−2）変化させる。最初の結果として、ラマン顕微鏡法が表面の自然酸化膜を検出するのに十分な感度を有することを実証する。第二に、多孔質材料とナノ粒子では、緻密な薄膜よりも多くのタングステン酸化物が検出され、ラマンバンドの強度はそれらの酸素含有量と相関する。第三に、緻密な薄膜が十分に多量の窒素を含む場合、これらの薄膜の熱安定性（すなわち、レーザー加熱下での構造的および化学的変化）は低い。この発見は、ラマンレーザー誘起加熱中に大気中で窒素が酸素によって置換され得ることを示唆している。最後に、我々の方法論は、分析された試料の形態と化学的性質を迅速に特徴付けるため、またマイクロメートルスケールで酸化物を生成するために使用することができる。