AbstractAnalytical methods for the determination of the main compounds and impurities in Pb17Li eutectic alloy which are used in our laboratory are summarized. Metallic impurities and the lithium content are analysed by means of atomic absorption spectrometry or optical emission spectrometry with inductive plasma excitation after decomposition of the samples in nitric acid. The determination of carbon is performed by combustion in oxygen and IR-absorption of CO2. Nitrogen is distilled as NH3 by means of the micro-Kjeldahl method and photometrically determined because of its small quantity. The most important non-metallic impurity is oxygen. The analysis for oxygen is performed using vacuum hot extraction. The samples have to be carefully protected against contamination by air and moisture.The estimation of oxygen contents resp. chemical activities is successfully performed using electrochemical meters. Thoria-yttria, zirconia-yttria or -calcia are suitable as solid electrolyte materials, indium-indium oxide serves as oxygen reference potential electrode. The advantage of the oxygen meters is that they detect the oxygen contents in solution in the liquid alloy. The meters can also be used to roughly measure the chemical activity of lithium in the liquid alloy. The temperature range to apply the meters is 350 to 500°C.Analytical techniques are also necessary to detect corrosion phenomena in suurface areas of materials. The glow discharge optical spectrometry is a method which determines elemental concentrations of up to 35 elements in relation to the distance from the surface. Measurements are performed up to 50 μm depth, from the adherent layer of Pb17Li into the material matrix. This technique has the capacity to measure quantitatively and sensitively lithium concentration profiles in the adherent layer and the corroded material.
当研究室で使用されているPb‒17Li共晶合金中の主成分および不純物の定量分析法について概説する。金属不純物およびリチウム含有量は、硝酸による試料分解後、原子吸光分析法または誘導結合プラズマ発光分光分析法により分析する。炭素の定量は、酸素中での燃焼およびCO₂の赤外吸収法により行う。窒素は、微量であるため、ミクロケルダール法によりNH₃として蒸留した後、光度定量する。最も重要な非金属不純物は酸素であり、その分析は真空ホットエクストラクション法を用いて行う。試料は、空気および湿気による汚染から注意深く保護する必要がある。酸素含有量の評価、すなわち化学活性の測定は、電気化学的メーターを用いて成功裏に行われている。固体電解質材料としては、トリア・イットリア安定化ジルコニアまたはカルシア安定化ジルコニアが適しており、酸素参照電極としてはインジウム‐酸化インジウムが用いられる。この酸素メーターの利点は、液体合金中の溶存酸素を検出できることである。また、このメーターは液体合金中のリチウムの化学活性を概略測定するためにも使用できる。メーターの適用温度範囲は350～500℃である。材料の表面腐食現象を検出するためには、分析技術も必要である。グロー放電発光分光分析法は、表面からの距離に応じた最大35元素の濃度分布を決定する方法である。測定は、Pb‒17Liの付着層から材料マトリックス内部に向かって、最大50μmの深さまで行われる。この技術は、付着層および腐食された材料中のリチウム濃度プロファイルを定量的かつ高感度に測定する能力を有する。