In this work, Li-filled 3D-printed porous tungsten samples were exposed to deuterium (D) plasma in Magnum-PSI with a wide ion flux from 4 × 1022 to 1.5 × 1024 m−2 s−1 and with a corresponding wide temperature range from below Li melting point (180.5 °C) to above Li deuteride (LiD) melting point (∼690 °C). The formation, decomposition and melting of LiD have been directly observed in the experiment via infra-red thermometry and visually post-mortem while still in vacuo, and correlated to the D retained content. The LiD formation was characterized by a solid precipitate layer formed on the surface with high emissivity (0.6–0.9) characterized by a blue or dark blue color after exposure. The melting of Li–LiD layer was found to occur close to the temperature predicted by Li–LiD phase diagram. In situ nuclear reaction analysis (NRA) was applied to perform the measurement of D retained in Li samples immediately after exposure without breaking the vacuum. D depth profiles were determined by NRA, in which the highest D concentration (15–45 at.%) was found in the top several micrometers and decreases with depth to low levels (<5%) within 5–30 μm. No pure LiD layer was found on the sample surfaces, however a D concentration close to 50 at.% was observed on a Li-D co-deposited layer on the clamping ring in some cases. The experiments also indicate that the D retained increases with increasing temperature until ∼500 °C. At temperatures beyond ∼500 °C the dissociation of LiD starts to dominate and the deuterium retention started to decrease. Overall, D retained fraction for all cases was found to be below ∼2%, which is significantly different from literatures where full uptake has been suggested. A 1D reaction–diffusion (RD) model based on D diffusion and chemical reactions with Li has been built. D depth profiles from the RD modelling can roughly match that from NRA measurement and a low D retained fraction below ∼2% was also indicated by the model. The model can also help explain the relationship between D retained and the surface temperature and fluence. After D plasma exposure, either helium or H plasma was utilized to remove the retained D in Li and both were proved to be effective and the removal efficiency can be as high as 96% above 420 °C.
本作業では、Liを充填した3Dプリント多孔質タングステン試料を、Magnum-PSIにおいて重水素（D）プラズマに曝露した。イオンフラックスは4 × 10²²～1.5 × 10²⁴ m⁻² s⁻¹の広範囲にわたり、対応する温度範囲はLiの融点（180.5 °C）以下からLi重水素化物（LiD）の融点（∼690 °C）以上に及んだ。実験では、赤外線サーモグラフィによるその場観察と、真空中での曝露後視覚観察により、LiDの形成、分解、融解を直接観察し、D保持量との相関を調べた。LiDの形成は、曝露後に青または濃青色を呈する高放射率（0.6～0.9）の固体析出層として特徴づけられた。Li–LiD層の融解は、Li–LiD状態図から予測される温度に近い温度で発生することが確認された。その場核反応解析（NRA）を適用し、真空を破断することなく曝露直後のLi試料中のD保持量を測定した。NRAによりD深さ分布を決定したところ、最高D濃度（15～45 at.%）は表面から数マイクロメートルの範囲で観察され、深さとともに減少し、5～30 μmの範囲で低濃度（<5%）に達した。試料表面には純粋なLiD層は確認されなかったが、一部のケースではクランプリング上のLi–D共堆積層において50 at.%に近いD濃度が観察された。実験結果はまた、D保持量が温度とともに増加し、∼500 °Cまで上昇することを示した。∼500 °Cを超えるとLiDの解離が支配的となり、重水素保持量は減少し始めた。全ケースにおいて、D保持割合は∼2%未満であることが判明し、完全な取り込みが示唆された既存文献値とは有意に異なる結果となった。Dの拡散とLiとの化学反応に基づく1次元反応拡散（RD）モデルを構築した。RDモデリングによるD深さ分布はNRA測定結果とおおよそ一致し、モデルもまた∼2%未満の低いD保持割合を示した。このモデルは、D保持量と表面温度およびフルエンスとの関係の解明にも有用である。Dプラズマ曝露後、HeまたはHプラズマを用いてLi中の保持Dの除去を試みたところ、いずれも有効であり、420 °C以上では除去効率が96%に達することが示された。